Наредба № 31 от 29 юли 2004 г. за максимално допустимите количества замърсители в храните

Чл. 1

С тази наредба се уреждат:

1. максимално допустимите количества замърсители в храните, наричани по-нататък “норми”;

2. изискванията към методите за вземане на проби и методите за анализ, прилагани при провеждането на държавния контрол на храните за съдържание на замърсители.

Чл. 2

Предлаганите на потребителя храни не трябва да съдържат замърсители в количества по-високи от посочените в наредбата норми.

Чл. 3

Не се допуска:

1. използването на храни, които не отговарят на нормите, посочени в тази наредба, при производството на храни, съдържащи повече от една съставка, или на други храни;

2. смесването на храни, които отговарят на нормите, и храни със съдържание на замърсители в количества, по-високи от посочените в наредбата норми;

3. умишлена детоксикация на храни чрез химически методи за замърсителите, посочени в таблици № 2, 3, 4, 4а, 4б, 4в и 4г от приложение № 1.

Чл. 4

За осигуряване безопасността на храните всички физически и юридически лица, които произвеждат, внасят, търгуват или предлагат храни, са длъжни да спазват нормите на замърсители в храни.

Чл. 5

При осъществяване на стопанската си дейност лицата по чл. 4 са длъжни да спазват добри земеделски практики и добри производствени практики за осигуряване спазването на нормите за замърсители в храни.

Чл. 6

Съдържанието на замърсители в храни се определя по стандартизирани или валидирани методи за лабораторен анализ с граници на откриване, които отговарят на изискванията, посочени в наредбата.

Чл. 7

Съответствието на храните с нормите, посочени в наредбата, се установява въз основа на резултатите, получени от анализа на лабораторните проби.

Чл. 8

Партида храна съответства с изискванията на наредбата, когато стойностите на аналитичните резултати не надвишават съответните норми.

Чл. 9

(1) Нормите за замърсители в храни са посочени в приложение № 1.

(2) Нормите по ал. 1 се отнасят до ядивната част на посочената храна.

Чл. 10

(1) Нормите за съдържание на афлатоксини в храните, посочени в т. 1.1 и 2.1 на таблица № 2 от приложение № 1, се прилагат и за храните, произведени от тях, ако няма установени други специфични норми.

(2) За храните по таблици № 2, 3, 4а, 4б, 4в и 4г от приложение № 1 се забранява:

1. смесването на храни, които отговарят на нормите, и храни с наднормено съдържание на афлатоксини, охратоксин А и фузариум микотоксини;

2. смесването на партиди, предназначени за сортиране или друга механична обработка, с партиди, предназначени за пряка консумация от човека или за влагане като съставки при производството на други храни;

3. влагането на храни, които не отговарят на нормите по т. 1.1 и 2.1 на табл. № 2 и т. 2, 3, 3.1, 4, 5 и 5.1 на табл. № 3 от приложение № 1, като съставки при производството на храни;

4. детоксикация чрез химически методи.

(3) Фъстъците, черупковите плодове и сушените плодове, които не съответстват на нормите за съдържание на афлатоксини по т. 1.1, и зърнените храни, които не съответстват на нормите по т. 2.1 на таблица № 2 от приложение № 1, могат да се пускат на пазара само при условие, че:

1. тези храни:

2. са с етикети, на които ясно е посочено тяхното предназначение, и които съдържат указанието: “Продуктът трябва да се подложи на сортиране или друга механична обработка за намаляване на съдържанието на афлатоксини в него преди пряка консумация от човека или преди влагане като съставка при производство на храни.”

(4) За храните, посочени в таблица № 8 от приложение № 1, се забранява:

1. смесване на храни с наднормено съдържание на диоксини с храни, които отговарят на нормите;

2. влагане на храни, които не отговарят на нормите, посочени в таблица 8 от приложение № 1, като съставки при производството на други храни.

Чл. 11

(1) За храни с изключение на посочените в чл. 10, ал. 1, които са изсушени, разтворени, разредени, преработени или имат повече от една съставка, се прилагат нормите съгласно приложение № 1, като се отчита:

1. промяната в концентрацията на замърсителите след сушене или разреждане;

2. промяната в концентрацията на замърсителите вследствие на приложената технологична преработка;

3. относителният дял на съставките на храната;

4. аналитичната граница на количественото определяне на замърсителя.

(2) Нормите не се прилагат за изсушени, разредени, преработени или храни с повече от една съставка, за които в други наредби са установени специфични норми за съдържание на замърсители.

(3) Нормите, посочени в приложение № 1, се прилагат към детските храни, определени в Наредбата за изискванията към състава, характеристиките и наименованията на храните за кърмачета, приета с ПМС № 149 от 2001 г. (обн., ДВ, бр. 57 от 2001 г.; изм. и доп., бр. 34 от 2004 г.) и Наредбата за изискванията към храните на зърнена основа и към детските храни, предназначени за кърмачета и малки деца, приета с ПМС № 66 от 2003 г. (ДВ, бр. 27 от 2003 г.), като се отчита промяната в концентрацията на замърсителите в резултат на сушене, разреждане или приложена преработка, както и относителният дял на съставките на храната.

Чл. 12

Вземането на проби от храни за целите на държавния контрол за съдържанието на замърсители се извършва от органите на държавния контрол по чл. 28 от Закона за храните.

Чл. 13

(1) Проби за държавния контрол за съдържание на замърсители в храни се вземат от длъжностни лица - държавни инспектори, в съответствие с методите, определени в наредбата.

(2) Всички дейности, които включват или имат като резултат вземането на пробите, опаковането им и изпращането им до лабораторията за анализ, както и подготовката на пълната документация, придружаваща пробите, се извършват от държавните инспектори.

Чл. 14

Вземането на проби от храни за целите на държавния контрол се извършва за установяване на съответствието им с нормите за замърсители в храни, посочени в наредбата.

Чл. 15

(1) Вземането на проби и тяхното лабораторно изпитване за съдържание на замърсители се извършват поотделно за всяка партида, определена за контрол. Големите партиди се разделят на еднородни части (подпартиди), от всяка една от които се вземат самостоятелни проби.

(2) Преди вземане на пробите длъжностното лице установява еднородността на партидата по реда на чл. 6, ал. 2 от Наредба № 22 за условията и реда за вземане на проби от храни (ДВ, бр. 93 от 2003 г.).

(3) Когато една пратка се състои от няколко партиди храни, които са с различни характеристики, всяка от партидите се счита за отделна.

Чл. 16

При вземането на проби и подготовката на лабораторни проби инспекторите вземат необходимите предпазни мерки с цел недопускане на промени в пробите, които могат да окажат влияние върху съдържанието на замърсителите, върху аналитичното определяне или представителността на общата проба.

Чл. 17

(1) Точкови проби се вземат от различни места, разпределени в цялата партида или подпартида. Всяко отклонение от това правило се посочва в протокола за вземане на проби.

(2) Когато е практически невъзможно да се изпълни изискването по ал. 1, пробите се вземат от различни места от достъпната част на партидата, което обстоятелство се отбелязва в протокола за вземане на проби.

Чл. 18

Общата проба се формира чрез обединяване и смесване на точковите проби. Общата проба се хомогенизира в лабораторията.

Чл. 19

Двойни проби за целите на държавния контрол и контролни експертизи или за анализ по молба на физически и юридически лица се вземат по реда на Наредба № 22 за условията и реда за вземане на проби от храни. Те се образуват от хомогенизираната обща проба, когато това е практически възможно.

Чл. 20

(1) След смесване общата проба се разделя на равни лабораторни проби.

(2) Количеството на всяка лабораторна проба трябва да бъде достатъчно за извършването на най-малко два анализа.

Чл. 21

(1) Всяка проба се поставя в чиста опаковка, която да осигурява защита от замърсяване и повреди при транспортиране, както и от загуби на анализираните вещества, следствие на абсорбция от вътрешните стени на опаковката. По време на транспортиране или съхранение се вземат предпазни мерки за недопускане на промени в състава на пробите.

(2) Опаковката по ал. 1 трябва да бъде изработена от материали, разрешени за контакт с храни, инертни в химично отношение, с антикорозионни свойства, устойчиви на въздействието на киселини, основи, средства за дезинфекция и други химични вещества, и които не оказват влияние върху храните.

Чл. 22

Опаковането, затварянето и маркирането на взетите проби се извършва в съответствие с изискванията на Наредба № 22 за условията и реда за вземане на проби от храни.

Чл. 23

(1) Държавните инспектори съставят протокол за взетите проби храни по реда на чл. 4, ал. 2 от Наредба № 22 за условията и реда за вземане на проби от храни.

(2) В протокола за вземане на проби се вписва и следната информация:

1. номерата на лабораторните проби;

2. всяко отклонение от прилагания метод за вземане на проби;

3. отказ за подписване на протокола от лицата, присъствали на вземането на пробата;

4. всяка друга информация, която има отношение към вземането на пробите.

Чл. 24

(1) Лабораторните проби се транспортират по реда на чл. 15 от Наредба № 22 за условията и реда за вземане на проби от храни.

(2) По време на транспортиране пробата трябва да бъде придружена от протокола по чл. 23, ал. 1.

Чл. 25

Условията и редът за вземането на проби за целите на държавния контрол за съдържанието на нитрати в храни трябва да отговарят на изискванията, посочени в глава трета на Наредба № 31 от 2003 г. за норми за максимално допустимите количества на остатъци от пестициди в храните (ДВ, бр. 14 от 2004 г.).

Чл. 26

(1) Вземането на проби за целите на държавния контрол за съдържанието на афлатоксини в храни се извършва в съответствие с методите, посочени в част I на приложение № 2.

(2) Подготовката на пробите и методите за анализ, прилагани при държавния контрол на съдържанието на афлатоксини в храни, трябва да отговарят на изискванията, посочени в част II на приложение № 2.

Чл. 27

(1) Вземането на проби за целите на държавния контрол за съдържанието на охратоксин А в храни се извършва в съответствие с методите, посочени в част I на приложение № 3.

(2) Подготовката на пробите и методите за анализ, прилагани при държавния контрол за съдържанието на охратоксин А в храни, трябва да отговарят на изискванията, посочени в част II на приложение № 3.

Чл. 28

(1) Вземането на проби за целите на държавния контрол за съдържанието на патулин в храни се извършва в съответствие с методите, посочени в част I на приложение № 4.

(2) Подготовката на пробите и методите за анализ, прилагани при държавния контрол за съдържанието на патулин в храни трябва да отговарят на изискванията, посочени в част II на приложение № 4.

Чл. 29

(1) Вземането на проби за целите на държавния контрол за съдържанието на олово, живак, кадмий и 3-монохлорпропан-1,2-диол (3-MCDP) в храни се извършва в съответствие с методите, посочени в част I на приложение № 5.

(2) Подготовката на пробите и методите за анализ, прилагани при държавния контрол на съдържанието на олово, живак, кадмий и 3-MCPD в храни, трябва да отговарят на изискванията, посочени в част II на приложение № 5.

Чл. 30

(1) Вземането на проби за целите на държавния контрол за съдържанието на неорганичен калай в консервирани храни се извършва в съответствие с методите, посочени в част I на приложение № 6.

(2) Подготовката на пробите и методите за анализ, прилагани при държавния контрол на съдържанието на неорганичен калай в консервирани храни, трябва да отговарят на изискванията, посочени в част II на приложение № 6.

Чл. 31

(1) Вземането на проби за целите на държавния контрол на съдържанието на диоксини и наличието на диоксиноподобни PCBs в храни се извършва в съответствие с методите, посочени в част I на приложение № 7.

(2) Подготовката на пробите и методите за анализ, прилагани при държавния контрол на съдържанието на диоксини и наличието на диоксиноподобни PCBs в храни, трябва да отговарят на изискванията, посочени в част II на приложение № 7.

Чл. 32

Вземането на проби, подготовката на проби и методите за анализ за определяне съдържанието на замърсителите по таблици 4а, 5а, 9а и 9б от приложение № 1 се извършва в съответствие с изискванията на Наредба № 22 за условията и реда за вземане на проби от храни и БДС.

Чл. 33

При организиране на лабораторни и междулабораторни сравнителни изпитвания по възможност се използват сертифицирани референтни материали, стандартни образци.

Чл. 34

(1) Аналитичният резултат се обявява, като се посочва и аналитичният добив.

(2) Резултатите се изразяват в същата единица, в каквато са изразени нормите, посочени в наредбата.

§ 1

По смисъла на тази наредба:

1. “Замърсители” са чужди вещества, които преминават отвън или се образуват във или върху храните при добиването, преработването или съхранението им, които в по-големи количества увреждат здравето на потребителя.

2. “Механична обработка” е процес на физическо отделяне на променените по външен вид ядкови плодове или физическо премахване на поразения повърхностен слой на зърната.

3. “Партида” е определено по маса (брой) количество от хранителен продукт, доставено по едно и също време, с установени от длъжностно лице общи характеристики, като произход, вид, опаковка, маркировка, производител или доставчик.

4. “Подпартида” е точно определено и физически обособено количество от голяма партида, което позволява прилагането на метода за вземане и съставяне на пробите.

5. “Точкова проба” е количество от продукта, взето еднократно от определено място на партидата или на подпартидата.

6. “Обща проба” е количество от продукта, получено от събиране и смесване на всички точкови проби.

7. “Лабораторна проба” е количество от продукта, предназначено за лабораторията.

8. “Граница на откриване (ГО)” е най-малката концентрация от анализираното вещество, която дава сигнал, различим от шума на аналитичната система. За инструменталните методи за анализ това обикновено е сигналът, който превишава три пъти шума.

9. “Диоксини” е обобщен термин на голяма група химически съединения - диоксини и фурани, които общо наброяват 210 конгенери - от тях 75 са PCDDs и 135 са PCDFs. Отличават се с висока токсичност. Най-токсичният от тях конгенер е 2,3,4,7,8-PCDD, определен по класификацията на Международната агенция за изследване на рака (IARC) като “канцероген за хора” - клас 1.

10. “Диоксиноподобни PCBs” са 12 конгенера от групата на PCBs, които са с остро изразена токсичност, подобна на диоксините.

11. “PCDDs” е група полихлорирани дибензо-р-диоксини, която се състои от 75 конгенери.

12. “PCDFs” е група полихлорирани дибензофурани, която се състои от 135 конгенери.

13. “Диоксиноподобни PCBs” е група полихлорирани бифенили, която се състои от 209 различни конгенери.

§ 2

За нарушаване на нормите за замърсители в храните се приемат количествата, установени при лабораторен анализ, които превишават нормите, определени в наредбата.

§ 3

Тази наредба се издава на основание чл. 5, ал. 1 от Закона за храните и е съгласувана с министъра на земеделието и горите.

§ 4

Наредбата отменя Наредба № 5 за хигиенните норми за пределно допустими количества от химични и биологични замърсители в хранителните продукти (обн., ДВ, бр. 39 от 1984 г.; доп., бр. 5 от 1986 г.; изм. и доп., бр. 15 от 1987 г., бр. 87 от 1989 г., бр. 66 от 1992 г. и бр. 24 от 1999 г.), Наредба № 11 за нормите за максимално допустими количества на микотоксини в храните (ДВ, бр. 58 от 2000 г.) и Наредба № 12 за норми за максимално допустими количества от тежки метали като замърсители в храни (ДВ, бр. 55 от 2002 г.).

§ 5

Нормите за съдържание на патулин в храните, посочени в таблица № 4 на приложение № 1, не се прилагат за храните, пуснати на пазара преди 1 ноември 2003 г.

Приложение 4 Приложение № 4 към чл. 28 Методи за вземане на проби и методи за анализ за целите на държавния контрол на храни за съдържание на патулин

Част I Методи за вземане на проби за целите на държавнияконтрол на храни за съдържание на патулин

1. Предмет и обхват на приложение:

1.1. Описаният метод определя реда за вземане на проби за целите на държавния контрол за определяне съдържанието на патулин в храните, посочени в таблица № 4 на приложение № 1. Общите проби, взети по посочената процедура, се разглеждат като представителни за партидите, от които са взети. Общата проба се изготвя чрез събиране и смесване на всички взети точкови проби. Теглото на общата проба трябва да бъде най-малко 1 kg, освен когато това е практически невъзможно, например, ако се вземат проби от една-единствена опаковка.

2. План за вземане на проби:

2.1. Общата проба трябва да бъде поне 1 kg с изключение на случаите, когато това е невъзможно.

2.2. Брой на точковите проби:

3. Съответствие на партида или подпартида със спецификацията:

3.1. Лабораторията трябва да извърши два анализа на лабораторната проба, предназначена за целите на държавния контрол, когато полученият резултат от първия анализ е с по-малко от 20 % под или над нормата по приложение № 1, след което се изчислява средната стойност на резултатите:

1-dup. Предпазни мерки: Пробите трябва да се подготвят и преди всичко да се хомогенизират изключително внимателно, тъй като замърсяването с патулин на определени храни е неравномерно. За подготовката на материала за анализ се използва цялото количество на пробата, постъпила в лабораторията.

2-dup. Обработка на пробата, получена в лабораторията: Общата проба трябва фино да се смели (където е подходящо) и добре да се размеси, използвайки процес, който е показал постигане на пълното хомогенизиране.

3-dup. Методи за анализ, които трябва да се прилагат от лабораториите, и изисквания за лабораторен контрол:

3.1. Лабораториите трябва да използват следните определения:

4. Специфични изисквания към методите за анализ - поради това, че няма посочени общопризнати методи за определяне съдържанието на патулин в храни, лабораториите могат да използват всеки метод по свой избор при условие, че избраният метод отговаря на следните критерии: Критерии за оценка на метода Забележка на редакцията: виж таблицата в PDF-а на броя Забележки:

а) Границите на откриване на използваните методи не са посочени, тъй като точните стойности се дават при съответната концентрация.

б) Точните стойности на прецизността са изчислени по уравнението на Хорвиц (Horwitz): RSDR =2 (1 - 0,5logC), където: RSDR е относителното стандартно отклонение, изчислено от резултати, получени при условия на възпроизводимост [(SR/х) ґ 100]; С - съотношението между концентрациите (напр. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg). Това e общо уравнение за прецизността, което е независимо по отношение на анализа и матрицата, но изцяло зависи от концентрацията за повечето общоприети методи за анализ.

5. Изчисляване на аналитичния добив и представяне на резултатите.

5.1. Аналитичният резултат се посочва коригиран или некоригиран за аналитичния добив. Начинът на посочване и нивото на аналитичния добив трябва да бъдат отбелязани. Аналитичният резултат, коригиран за аналитичния добив, се използва за проверка на съответствието по т. 3 от част I на приложението.

5.2. Аналитичният резултат се изразява като х ± U, където х е аналитичният резултат и U е неопределеността на измерването. Приложение № 5към чл. 29 Методи за вземане на проби и методи за анализ, прилагани за целите на държавния контрол на храни за съдържание наолово, живак, кадмий и 3-MCPD Част I Методи за вземане на проби за целите на държавния контрол на храни за съдържание на олово, живак,кадмий и 3-MCPD

1-dup2. Предмет и обхват на приложение: Пробите за целите на държавния контрол на съдържанието на олово, живак, кадмий и 3-монохлорпропан - 1,2-диол (3-MCPD) в храни се вземат в съответствие с правилата, посочени в тази част. Общите проби, взети съгласно тези правила, се разглеждат като представителни за партидите, от които са взети. Описаният метод определя реда за вземане на проби за целите на държавния контрол на храните, посочени в таблици № 5 и 7 на приложение № 1, за съдържание на олово, живак, кадмий и 3-MCPD.

2-dup2. План за вземане на проби:

2.1. Препоръчва се вземането на проби да се извършва на мястото, където храната се включва в хранителната верига и където отделната партида е определима. Използваният метод за вземане на проби трябва да гарантира, че общата проба е представителна за партидата, която подлежи на контрол. Масата на общата проба трябва да бъде най-малко1 kg, освен когато това е практически невъзможно, например, ако се взема проба от една единствена опаковка.

2.2. Брой на точковите проби:

3-dup2. Съответствие на партида или подпартида със спецификацията.

3.1. За целите на държавния контрол за определяне на съдържанието на олово, живак, кадмий и 3-MCPD в храни се извършват най-малко два независими анализа на лабораторните проби и се изчислява средната стойност на резултатите.

1-dup3. Основното изискване е да се подготви представителна и хомогенна лабораторна проба, без да се внася вторично замърсяване.

2-dup3. Специфични процедури за подготовка на пробите за анализ на съдържанието на олово, живак и кадмий. Съществуват много специфични процедури за подготовка на проби, които могат да бъдат използвани. Тези, описани в BS EN 13804 : 2002 “Храни - определяне на следи от елемент - критерии за оценка, общи положения и подготовка на проби”, се считат за удовлетворителни, но могат да се прилагат и други процедури. При използването на който и да било начин за подготовка на пробите трябва да се има предвид следното:

2.1. Когато черупчести мекотели, ракообразни и малки риби нормално се консумират цели, в лабораторната проба трябва да се включат и вътрешностите им.

2.2. При зеленчуците се изследва само ядивната им част.

3-dup3. Метод за анализ, който лабораторията трябва да използва, и мерки за контрол на лабораторията.

3.1. Лабораториите трябва да използват следните определения:

3.2. Специфични изисквания към методите за определяне на съдържание на олово, живак, кадмий и 3-MCPD:

4-dup. Оценка на аналитичната достоверност и изчисляване на аналитичния добив:

4.1. По възможност винаги се определя достоверността на анализа чрез включването на подходящи сертифицирани стандартни образци при аналитичното изпитване. Същевременно трябва да се отчитат изискванията на “Съгласуваното ръководство за използване на информацията за аналитичния добив при аналитичните измервания” (Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement), разработено под егидата на IUPAC /ISO/ AOAC. Методът за анализ за определяне на 3-MCPD в храни и хранителни съставки чрез използване на масспектрометър е представен на CEN TG 275 и на AOAC International е бил валидиран чрез междулабораторно изпитване и е показал съответствие с критериите за оценка, посочени в таблица № 4.

4.2. Аналитичният резултат се посочва коригиран или некоригиран. Начинът на посочване и нивото на аналитичния добив трябва да бъдат отбелязани.

4.3. Резултатите се изразяват в същите мерни единици, в каквито са нормите от приложение № 1.

Приложение 6 Приложение № 6 към чл. 30 МЕТОДИ ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ И МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ, ПРИЛАГАНИ ЗА ЦЕЛИТЕ НА ДЪРЖАВНИЯ КОНТРОЛ НА КОНСЕРВИРАНИ ХРАНИ ЗАСЪДЪРЖАНИЕ НА НЕОРГАНИЧЕН КАЛАЙ

Част I Методи за вземане на проби за целите на държавния контрол на консервирани храни за съдържание нанеорганичен калай

1. Предмет и обхват на приложение: Описаният метод определя реда за вземане на проби за целите на държавния контрол на съдържанието на неорганичен калай в консервирани храни, посочени в таблица № 6 от приложение № 1. Пробите се вземат в съответствие с правилата, посочени в тази част. Общите проби, взети съгласно посочените методи, се считат за представителни за партидите, от които са взети.

2. План за вземане на проби:

2.1. Използваният метод за вземане на проби трябва да гарантира, че общата проба е представителна за партидата, която подлежи на контрол.

2.2. Брой на точковите проби:

2.3. Вземане на проби при търговия на дребно с храни: Винаги, когато е възможно, вземането на проби от храни при търговия на дребно трябва да се извършва в съответствие с изискванията на наредбата. Когато това практически е невъзможно, могат да се прилагат други ефективни методи за вземане на проби при условие, че се осигурява вземане на проби, достатъчно представителни за партидата.

3. Съответствие на партида или подпартида със спецификацията:

3.1. За целите на държавния контрол за определяне на съдържанието на неорганичен калай в храни се извършват най-малко два независими анализа на лабораторната проба и се изчислява средната стойност на резултатите:

1-dup. Предпазни мерки и общи изисквания за калай:

1.1. Основното изискване е да се подготви представителна и хомогенна лабораторна проба, без да се внася вторично замърсяване.

1.2. Лаборантът трябва да гарантира, че пробите няма да бъдат замърсени по време на подготовката им. Където е приложимо, техническите средства за измерване и изпитване (ТСИИ), които влизат в контакт с пробите, трябва да бъдат изработени от инертни материали, например пластмаси, като полипропилен, РЕТ и др., и трябва да се почистват с киселини, за да се намали до минимум рискът от замърсяване. За срязване на металните ръбове може да се използва висококачествена неръждаема стомана.

1.3. Цялото количество проби, получено в лабораторията, се използва за подготовката на материала за анализ. Само пробите, които са изключително добре хомогенизирани, дават възпроизводими резултати. Съществуват много специфични процедури за подготовка на проби, които могат да бъдат използвани. Тези, описани в BS EN 13804 : 2002 “Храни - определяне на следи от елемент - критерии за оценка, общи положения и подготовка на проби”, се считат за удовлетворителни, но могат да се прилагат и други процедури.

2-dup. Обработка на пробата при получаване в лабораторията: Общата проба трябва фино да се смели (където е подходящо) и добре да се размеси чрез използване на процес, който е показал постигане на пълно хомогенизиране.

3-dup. Метод за анализ, който трябва да използва лабораторията, и мерки за контрол на лабораторията:

3.1. Лабораториите трябва да използват следните определения:

3.2. Специфични изисквания:

3.3. Изчисляване на аналитичния добив и отчитане на резултатите:

3.4. Други изисквания към анализа:

1-dup2. Предмет и обхват на приложение: Описаният метод определя реда за вземане на проби за целите на държавния контрол за определяне на съдържанието на диоксини (PCDD/PCDF) и за определяне наличието на диоксиноподобни PCBs (виж таблица № 1) в храните, посочени в таблица № 8 на приложение № 1. Общите проби, взети по посочената процедура, се разглеждат като представителни за партидите, от които са взети. Таблица № 1: Таблица на факторите за токсична еквивалентност (TEFs), определени от СЗО (WHO-TEF) за оценка на риска за човешкото здраве, основаващи се на заключенията от срещата на СЗО, Стокхолм, Швеция, 15 - 18 юни 1997 г. (Van den Berg et al., (1998) Toxic Equivalency Factros (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife Envioronment Health Perspectives, 106(12), 775) Забележка на редакцията: виж таблицата в PDF-а на броя Използвани съкращения: Т = тетра; Ре = пента; Нх = хекса; Нр = хепта; О = окта; CDD = хлородибензодиоксин; CDF = хлородибензофуран; CB = хлоробифенил

2-dup2. План за вземане на проби: Прилаганият метод за вземане на проби трябва да гарантира, че общата проба е представителна за партидата, която е определена за контрол.

2.1. Брой на точковите проби:

2.2. Маса на общата проба:

2.3. Специфични изисквания за вземане на проби от партиди, съдържащи цели риби:

3-dup2. Съответствие на партидата или подпартидата със спецификацията:

3.1. Партидата се приема, ако стойността на аналитичния резултат от един анализ не надвишава съответните норми по приложение № 1 при отчитане на неопределеността на измерването.

3.2. Партидата не съответства на нормите за диоксини по приложение № 1, ако стойността на аналитичния резултат, потвърден от два анализа и изчислен като средна стойност от резултатите поне на две различни определяния, надвишава нормите над допустимия толеранс при отчитане на неопределеността на измерването.

3.3. Отчитането на неопределеността на измерването може да се извърши по един от следните начини: 3.3.1.Чрез изчисляване на разширената неопределеност, използвайки фактор за аналитичния добив - коефициент на покриване k=2, който дава ниво на достоверност от около 95 %.

1-dup3. Предмет и обхват на приложение:

1.1. Посочените изисквания трябва да се прилагат за анализи за целите на държавния контрол за съдържание на диоксини - полихлорирани дибензо-р-диоксини (PCDD) и полихлорирани дибензофурани (PCDF) в храни и за определяне на диоксиноподобни PCBs в храни.

1.2. Контролът за съдържание на диоксини в храни може да се провежда чрез стратегия, която включва метод за селективно отсяване (скринингов метод), с цел да се изберат онези проби, в които съдържанието на диоксини и диоксиноподобни PCBs е по-малко от 30 - 40 % над или под определените нива. Съдържанието на диоксини в пробите със значителни стойности трябва да бъде определено посредством потвърдителен метод.

1.3. Скрининговите методи са методи, които се използват за откриване наличието на диоксини и диоксиноподобни PCBs в съответното съдържание. Тези методи имат капацитет да обработват значим брой проби и се използват за отсяване на голям брой проби с възможни положителни резултати. Те са специално разработени за избягване на грешни отрицателни резултати.

1.4. Потвърдителните методи са методи, които дават пълна или допълнителна информация, позволяваща идентифицирането и еднозначното количествено определяне на диоксини и диоксиноподобни PCBs в съответното съдържание.

2-dup3. Основа:

2.1. Вземайки предвид, че пробите от околната среда и биологичните проби (включително пробите от храни) принципно съдържат сложни смеси от различни диоксинови конгенери, е разработена концепцията за факторите за токсична еквивалентност (TEFs) на СЗО (WHO-TEF), посочени в таблица № 3, с цел да се улесни извършването на оценката на риска. Тези TEFs позволяват да се изразят концентрациите на смеси от PCDDs и PCDFs, заместени на позиции 2, 3, 7 и 8, както и в последно време на някои форми на диоксиноподобни PCBs, заместени с хлорни атоми на не-орто и моно-орто позиции, които показват активност, подобна на диоксините в токсични еквиваленти (TEQs) на 2, 3, 7, 8-TCDD, съгласно посоченото в таблица № 1 на част I на приложението.

2.2. Концентрациите на всяко вещество в една определена проба се умножават по съответните им TEF, след което се сумират, за да се получи общата концентрация на диоксиноподобните съединения, изразени в TEQs.

2.3. Принципът на “горната граница на концентрацията” изисква при пресмятането на TEQ за всеки конгенер, който не може да бъде количествено определен, да се използва стойността на граница на количествено определяне. Получената стойност се сравнява с нормите, установени в наредбата.

2.4. Принципът на “долната граница на концентрацията” изисква при пресмятането й за всеки конгенер, който не може да бъде количествено определен, да се използва стойност нула за прибавянето му към TEQ.

2.5. Принципът на “средната граница на концентрацията” изисква при пресмятането й за всеки конгенер, който не може да бъде количествено определен, да се използва половината (1/2) от стойността на границата на количествено определяне за прибавянето му към TEQ. Получената стойност се сравнява с нормите, установени в наредбата.

2.6. За целите на това приложение приетата специфична граница за количествено определяне на отделен конгенер е концентрацията на анализираното вещество в екстракт от пробата, която възпроизвежда отчетеното от техническото средство за измерване и изпитване за два различни йона, наблюдавани със съотношение 1:3 на S/N (сигнал/шум) за по-ниско чувствителен сигнал и при изпълнение на основните изисквания, като време на задържане, изотопно съотношение съгласно процедурата за определяне, описана в EPA метод 1613, ревизия В.

3-dup3. Изисквания за гарантиране качеството на пробата при подготовката й за анализ:

3.1. Трябва да се вземат предпазни мерки за недопускане на кръстосано замърсяване на всички етапи на вземане на пробите и на извършване на анализите.

3.2. Взетите проби се съхраняват и транспортират в съдове, изработени от стъкло, алуминий, полипропилен или полиетилен. Следите от хартиен прах по вътрешните стени на съда се премахват. Стъклените съдове се изплакват с разтворители, предварително проверени за съдържание на диоксини.

3.3. Съхранението и транспортирането на пробите трябва да се извършва по начин, който запазва целостта на пробата от храната.

3.4. Дотолкова, доколкото е уместно, всяка лабораторна проба фино се смила и се разбърква внимателно чрез използване на процес, с който е доказано, че се постига пълно хомогенизиране (например смилане, което позволява преминаване през сито с размер на отворите 1 mm). Когато пробите са с много високо водно съдържание (влажност), се изсушават преди смилането им.

3.5. Извършва се анализ на празна проба посредством изпълнение на цялата аналитична процедура с изключение на вземане на проба (без храната).

3.6. Масата на пробата, използвана за екстракцията, трябва да бъде достатъчна, за да се изпълнят изискванията за чувствителност.

3.7. Съществуват много специфични методи за подготовка на пробите, които са задоволителни и могат да се използват за определени храни. Методите трябва да са валидирани в съответствие с международно приетите ръководства.

4. Изисквания, които трябва да бъдат изпълнени от лабораториите:

4.1. Лабораториите трябва да покажат ефективността на даден метод при определеното ниво, например: 0,5 пъти, 1 път и 2 пъти определеното ниво с коефициент на вариация, приемлив за повтарящи се анализи. Критериите за приемане са съгласно т. 5.

4.2. Границата на количественото определяне за потвърдителен метод трябва да бъде в интервала от около 1/5 от определеното ниво с цел да гарантира, че приемливи коефициенти на вариация са постигнати в интервала на определеното ниво (референтния интервал).

4.3. Като вътрешни мерки за контрол на качеството редовно трябва да се извършват изпитвания на празни и контролни проби с добавка на референтен материал или анализи на контролни проби (за предпочитане, ако има наличен сертифициран стандартен материал).

4.4. Успешното участие в междулабораторни изпитвания, които оценяват професионализма на лабораторията, е най-добрият начин за доказване на компетентността им за извършване на специфични анализи. Успешното участие в междулабораторни изпитвания, когато се касае например за проби от почви или от отпадни води, не доказва непременно и компетентност в областта на проби от храни или фуражи, които показват по-ниски нива на замърсяване. Поради това постоянното участие в междулабораторни изпитвания за определяне на диоксини и диоксиноподобни РСВs в съответни проби от хранителни/фуражни матрици е задължително.

4.5. В съответствие с разпоредбите на чл. 32 от Закона за храните лабораториите, в които се провеждат анализи на храни за съответствие с определените норми, трябва да бъдат акредитирани от Изпълнителна агенция “Българска служба за акредитация” по стандарт БДС ISO/IEC/17025.

5. Изисквания, на които трябва да отговаря аналитичната процедура за диоксини и диоксиноподобни РСВs:

5.1. Основни изисквания за приемане на аналитичните процедури:

6. Специфични изисквания към GC/MS методите, които трябва да бъдат изпълнени за целите на скрининга или потвърждаването:

6.1. С цел да се валидира аналитичната процедура, трябва да се добавят вътрешни стандарти с PCDD/PCDF референтни материали, маркирани с 13С и заместени с хлор на 2, 3, 7 и 8 позиции (и вътрешни диоксиноподобни стандарти с РСВ, референтни материали, маркирани с 13С, когато е необходимо да се определят диоксиноподобни РСВs), още в самото начало или преди започването на метода за анализ, например преди фазата на екстракция. Трябва да се добави най-малко един конгенер за всяка една хомоложна група за PCDD/PCDF от тетра до окта-хлорираните (и най-малко един конгенер за всяка една хомоложна група диоксиноподобни РСВs, когато е необходимо определянето на диоксиноподобни РСВs). Алтернативно за контрол/мониторинг на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВs трябва да се използва най-малко един конгенер за всяка функция на отчитане на мас-спектрометрично селектиран йон. Препоръчително е, особено за потвърдителните методи, едновременното използване на всичките седемнадесет вътрешни PCDD/PCDF референтни материали, маркирани с 13С и заместени с хлор на 2, 3, 7 и 8 позиции и на всичките дванадесет вътрешни диоксиноподобни РСВ референтни материали, маркирани с 13С (когато е необходимо да се определят диоксиноподобни РСВs):

6.2. За храните от растителен произход и храни от животински произход със съдържание на мазнини под 10 % е задължително да се добавят вътрешните стандарти преди извършването на екстракцията. За храни от животински произход със съдържание на мазнини над 10 % вътрешните стандарти могат да се добавят преди фазата на екстракция или след екстракцията на мазнините. Трябва подходящо да се валидира ефикасността на екстракцията в зависимост от етапа, на който са били добавени вътрешните стандарти, и от това, дали резултатите са били документирани за храната или на база мазнини.

6.3. Преди анализа с GC/MS трябва да се добавят един или два стандарта за аналитичен добив (сурогат).

6.4. Необходимо е да се извършва контрол на аналитичния добив. За потвърдителните методи процентите за аналитичния добив за всеки вътрешен стандарт трябва да бъдат в интервал от 60 до 120 %. В случай на отделни конгенери, по-специално за някои хепта- и окта-хлорирани дибензодиоксини и дибензофурани, могат да се приемат проценти за аналитичния добив, по-ниски или по-високи, при условие че когато участието им в стойността на TEQ не надвишава 10 % от общата стойност на TEQ (вземат се предвид единствено PCDD/PCDF). За скрининговите методи процентите за аналитичните добиви трябва да бъдат в интервала от 30 до 140 %.

6.5. Подходящо е да се разделят диоксините от пречещите хлорирани съединения, такива като РСВs и хлорирани дифенилови етери, чрез адекватни хроматографски техники (за предпочитане с флоризилова, алуминиева и/или въглеродна колона).

6.6. Разделянето на изомерите чрез газхроматография трябва да бъде достатъчно (< 25% от пик до пик между 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDF и 1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF).

6.7. Определянето трябва да се извършва съгласно метода на ЕРА 1613, ревизия В: диоксини и фурани тетра- и окта-хлорирани чрез изотопно разреждане с HRGC/HRMS или друг метод с еквивалентни критерии за оценка.

6.8. Разликата между горната граница и долната граница на определяне не трябва да надвишава 20 % за храните, чието замърсяване с диоксини е около 1 pg WHO-TEQ/g мазнини (вземайки предвид единствено PCDD/PCDF). За храните с ниско съдържание на мазнини трябва да се прилагат същите изисквания за нивата на замърсяване от около 1 pg WHO-TEQ/g продукт. За по-ниски нива на замърсяване, например 0,50 pg WHO-TEQ/g продукт, разликата между горната граница и долната граница може да бъде в интервала от 25 % до 40 %.

7. Скринингови методи за анализ:

7.1. Въведение: При скрининговите методи могат да се използват различни аналитични подходи: изцяло скринингов подход и количествен подход:

7.2. Изисквания към използваните при скрининга методи за анализ:

7.3. Специфични изисквания, прилагани към клетъчните биотестове:

7.4. Специфични изисквания, прилагани към биотестове, реализирани с китове (до момента биотестове, реализирани с китове, намиращи се на пазара, не са показали достатъчна чувствителност и надеждност, за да могат да бъдат използвани за скрининга за наличието на диоксини на определените норми за проби от храни и фуражи):

8. Изразяване на резултатите:

8.1. Доколкото позволява аналитичната процедура, резултатите от анализа трябва да включват количествата на отделните конгенери на PCDD/PCDF и РСВ и да се отбелязват като долна граница, горна граница и средна граница, с цел да се включи максимално възможната информация при изразяването на резултатите, позволяваща интерпретирането им в съответствие със специфичните изисквания.

8.2. Протоколът трябва също да включва съдържанието на липиди в пробата, както и използвания метод за тяхната екстракция.

8.3. Трябва да се посочват процентите на аналитичния добив на всеки вътрешен стандарт, когато тези проценти са значително извън интервала по т. 6, когато се надвишава нормата за съдържание на диоксини по приложение № 1 и във всички останали случаи, когато това се изисква.

Приложение 4а

Приложение № 4а към чл. 28а Методи за вземане на проби и методи за анализ за целите на държавния контрол на храни за съдържание на фузариум микотоксини Част I Методи за вземане на проби за целите на държавния контрол на храни за съдържание на фузариум микотоксини

1. Общи изисквания Описаният метод определя реда за вземане на проби за целите на държавния контрол за определяне съдържанието на фузариум микотоксини в храните, посочени в табл. № 4а на приложение № 1. Общите проби, взети по посочената процедура, се разглеждат като представителни за партидите, от които са взети.

2. Специфични изисквания

2.1. Различни видове партиди

2.2. Масата на точковата проба е около 100 g, освен ако в тази част не е определена друга стойност. Когато партидите се състоят от потребителски опаковки, предназначени за търговия на дребно, масата на точковата проба зависи от масата на отделната опаковка.

2.3. Общ преглед на процедурата за вземане на проби от зърнени храни и продукти на зърнена основа Таблица № 1: Разделяне на партидите на подпартиди в зависимост от вида на храната и масата на партидата Храна Маса Маса Брой Обща на пар- или на точ- проба тидата брой на ковите маса (тонове) подпар- проби (kg) тидите Зърнени > 1500 500 t 100 10 храни и > 300 и 3 под- 100 10 продукти < 1500 партиди на зърне- > 50 и 100 t 100 10 на основа < 300 < 50 - 3 - 100 (*) 1 - 10 Забележка. (*) В зависимост от масата на партидата - виж табл. № 2.

2.4. Вземане на проби от зърнени храни и продукти на зърнена основа от партиди с маса і 50 t.

2.5. Вземане на проби от зърнени храни и продукти на зърнена основа от партиди с маса < 50 t

2.6. Вземане на проби от храни, предназначени за кърмачета и малки деца

2.7. Вземане на проби от храни при търговия на дребно Винаги когато е възможно, вземането на проби от храни при търговия на дребно се извършва в съответствие с т. 1.6 и 1.7. Когато това практически е невъзможно, могат да се прилагат други ефективни методи за вземане на проби при търговия на дребно, при условие че се осигурява вземане на проби, достатъчно представителни за партидата, определена за контрол.

3. Приемане на партида или подпартида

3.1. Партидата се приема, ако стойността от анализа на общата проба отговаря на нормите, посочени в приложение № 1, като се вземат предвид неопределеността на измерването и корекцията за аналитичния добив.

3.2. Партидата не се приема, ако стойността от анализа на общата проба надвишава нормите, посочени в приложение № 1, над допустимия толеранс, като се вземат предвид неопределеността на измерването и корекцията за аналитичния добив. Част II Подготовка на пробите и изисквания към методите за анализ за целите на държавния контрол на съдържанието на фузариум микотоксини в някои храни

1-dup. Предпазни мерки: Пробите се подготвят и преди всичко се хомогенизират изключително внимателно, тъй като замърсяването на храните с фузариум микотоксини е неравномерно. Цялото количество проби, постъпило в лабораторията, се използва за изготвянето на материала за анализ.

2-dup. Подготовка на пробата, получена в лабораторията: Цялото количество на общата проба фино се смила и добре се размесва, като се използва процес, с който се постига пълното й хомогенизиране. Когато нормата се прилага за сухо вещество, съдържанието му се определя върху част от хомогенизираната проба, като се прилага процедура, която осигурява точното му определяне. Успоредните проби за целите на анализ, контрол и арбитраж се вземат от хомогенизирания материал.

3-dup. Методи за анализ, които се прилагат от лабораториите, и изисквания за контрол на лабораториите:

3.1. Определения Най-често използваните параметри за прецизност са “повторяемост” и “възпроизводимост”. Определенията, които се използват в лабораториите, са, както следва:

3.2. Специфични изисквания към методите за анализ. Когато няма установени специфични методи за определяне на съдържанието на фузариум микотоксини в храни, лабораториите могат да изберат всеки метод за анализ, който отговаря на следните критерии:

3.3. Подход “Пригодност към целта” В случая, когато има ограничен брой напълно утвърдени методи за анализ, може алтернативно да се използва подход “Пригодност към целта”, определящ един параметър - функция на пригодност, за оценка приемливостта на използваните методи за анализ. Функция на пригодност е функция на неопределеност, която определя максимално допустими норми на неопределеност като пригодни за целта. Поради ограничения брой методи за анализ, напълно утвърдени чрез колаборационно изпитване, особено за определяне на T-2 и HT-2 токсини, подходът чрез функцията на неопределеност, определящ максимално приемливата неопределеност, може също така да се използва за оценка на уместността (“Пригодност към целта”) на метода на анализ, който ще използва лабораторията. Лабораторията може да използва метод, който дава резултати в рамките на максимална стандартна неопределеност. Максималната стандартна неопределеност може да се изчисли чрез следната формула: Забележка на редакцията: виж формулата в PDF-а на броя Ако аналитичният метод осигурява резултати с измервания с неопределеност, по-малка от максималната стандартна неопределеност, методът се счита за еднакво подходящ спрямо онзи, който отговаря на характеристиките на действие, дадени в т. 4.3.1. Таблица 3 Числени стойности, които трябва да се използват за a като константа във формулата, определена в настоящата точка, в зависимост от концентрацията C (mg/kg) a < 50 0,2 51 - 500 0,18 501 - 1000 0,15 1001 - 10 000 0,12 > 10 000 0,1

3.4. Изчисляване на аналитичния добив и представяне на резултатите

Приложение 8

Приложение № 8 към чл. 32а “Методи за вземане на проби и методи за анализ за целите на държавния контрол на храни за съдържание на бензо(а)пирен Част I Методи за вземане на проби за целите на държавния контрол на храни за съдържание на бензо(а)пирен

1. Предмет и обхват на приложение Описаният метод определя реда за вземане на проби за целите на държавния контрол на съдържанието на бензо(а)пирен в храни, посочени в таблица № 10 от приложение № 1. Пробите се вземат в съответствие с правилата, посочени в тази част. Общите проби, взети съгласно посочените методи, се считат за представителни за партидите, от които са взети.

2. План за вземане на проби:

2.1. За вземане на проби се използва метод, който гарантира, че общата проба е представителна за партидата, която подлежи на контрол.

2.2. Брой на точковите проби:

2.3. Вземане на проби при търговия на дребно с храни Винаги когато е възможно вземането на проби от храни при търговия на дребно, се извършва в съответствие с изискванията по наредбата. Когато това практически е невъзможно, могат да се прилагат други ефективни методи за вземане на проби, при условие че се осигурява вземане на проби, достатъчно представителни за партидата.

3. Съответствие на партида или подпартида със спецификацията:

3.1. За целите на държавния контрол за определяне на съдържанието на бензо(а)пирен в храни се извършва и повторен (дублиращ) анализ на лабораторната проба, в случай че полученият резултат от първия анализ е до 20 % под или над съответната норма по приложение № 1 и в тези случаи се изчислява средната стойност на резултатите.

1-dup. Предпазни мерки и общи изисквания за бензо(а)пирен:

1.1. Основното изискване е да се подготви представителна и хомогенна лабораторна проба, без да се внася вторично замърсяване.

1.2. Специфични процедури за подготовка на пробите за анализ на съдържанието на бензо(а)пирен. Аналитикът гарантира, че пробите няма да бъдат замърсени по време на подготовката им. Преди употреба опаковките се изплакват с ацетон с висока степен на чистота или хексан (чист за анализ, чистота, подходяща за HLPC или еквивалентна), за да се намали рискът от замърсяване. По възможност апаратурата, която влиза в контакт с пробата, се изработва от инертни материали, например алуминий, стъкло или полирана неръждаема стомана. Избягват се пластмаси, като полипропилен, РTFЕ и други, тъй като те могат да адсорбират бензо(а)пирена.

1.3. Цялото количество проби, получено в лабораторията, се използва за подготовката на материала за анализ. Само пробите, които са изключително добре хомогенизирани, дават възпроизводими резултати. Съществуват много специфични процедури за подготовка на проби, които могат да бъдат използвани.

2-dup. Обработка на пробата при получаване в лабораторията : Общата проба фино се смила (където е подходящо) и добре се размесва чрез използване на процес, който е показал постигане на пълно хомогенизиране.

3-dup. Подразделяне на проби за целите на официалния контрол и за защитни цели

3.1. Двойни проби за целите на официалния контрол, за търговски (защитни) цели, по молба на физически и юридически лица и за арбитражни цели се вземат от хомогенизирания материал в съответствие с изискванията по Наредба № 22 за условията и реда за вземане на проби от храни.

4. Метод за анализ, който използва лабораторията, и мерки за контрол на лабораторията:

4.1. Лабораториите използват следните определения:

4.2. Специфични изисквания Когато няма специфични методи за определяне съдържанието на бензо(а)пирен в храни, лабораториите използват валидиран метод, който отговаря на критериите за оценка, посочени в табл. № 3. По възможност валидирането на метода включва използването на сертифициран референтен материал. Таблица № 3: Критерии за оценка на методите за анализ за бензо(а)пирен Параметър Стойност/коментар Приложимост Посочените храни в таблица № 10 на приложение № 1 Граница на откриване Не повече от 0,3 mg/kg Граница на определяне Не повече от 0,9 mg/kg Прецизност Стойности на HORRATr и HORRATR, по-малки от 1,5 при междулабораторни сравнител- ни изпитвания за валидиране Аналитичен добив 50 % - 120 % Специфичност Без матрични и спектрални пречения, проверка на положи- телно откриване

4.3. Изчисляване на аналитичния добив и отчитане на резултатите:

4.4. Други изисквания към анализа :